發(fā)布日期:2009-12-07 信息來源:admin
一. 小孔石英毛細管內(nèi)徑的測量
石英毛細管廣泛應(yīng)用于分析化學(xué)領(lǐng)域,包括GC, CE, 毛細管LC和CEC。整體色譜柱的出現(xiàn)是石英毛細管的另一理想領(lǐng)域。隨著分離科學(xué)的發(fā)展,越來越傾向于使用更小孔徑的毛細管。
Polymicro在這種滿足市場需求方面是無敵的:有17種小于50µm內(nèi)徑規(guī)格的石英毛細管。在滿足客戶要求方面,Polymicro一直在努力縮小ID尺寸公差。很顯然,要做到這一點,需要不斷提高生產(chǎn)和測量技術(shù)水平。僅僅說毛細管尺寸公差達到± 1µm是不夠的,關(guān)鍵是要保證Polymicro和客戶之間采用的測量標準。
以研究TSP020375石英毛細管為例,用Pinnacle顯微鏡(配有20X放大鏡)測量,用精度< 0.5µm的圓形標尺校正。Gauge R&R研究表明,這種方法的預(yù)期誤差為0.07µm (6-σ)。
傳統(tǒng)的顯微鏡方法有很大的測量誤差。Gauge R&R研究表明,其預(yù)期誤差為0.7µm (6-σ)。盡管對大內(nèi)徑ID毛細管可以接受,但對有嚴格要求的較小內(nèi)徑ID毛細管是不理想的。
實驗中,取每批獨立長度110m的石英毛細管,每批再進一步切割,對每10米的末端用顯微鏡測量??梢钥吹?,這個系統(tǒng)證明ID準確度還是很好的。
顯示四批毛細管的ID數(shù)據(jù),TSP020375的ID是20 ± 2 µm。ID數(shù)據(jù)的平均值是20.1 µm,標準偏差是0.54 µm。每批產(chǎn)品的變化范圍在0.4 µm-1.2 µm之間。事實上,96%的數(shù)據(jù)在20 ± 1µm ID范圍內(nèi),達到4-σ。很明顯,在生產(chǎn)過程的控制和測量中,很長的毛細管長度下, ID公差能夠控制在± 1µm以內(nèi)。
隨著色譜市場越來越使用更小內(nèi)徑的毛細管,提供精密公差的ID顯得越來越重要。測量技術(shù)的進步同樣也是很重要的。
二. 氣相色譜毛細管內(nèi)徑的檢驗
氣相色譜柱廠商以石英毛細管作為基體來生產(chǎn)色譜柱產(chǎn)品。毛細管氣相色譜柱在其發(fā)展史中表現(xiàn)出很多優(yōu)點。石英毛細管作為基體,自身也得到很多改進:包括產(chǎn)品耐久性、卷曲長度更長、原材料更加純凈。產(chǎn)品尺寸規(guī)格的改進也受到重視,直徑尺寸公差越來越緊密。這些改進的最終結(jié)果使氣相色譜柱性能更加穩(wěn)定、重現(xiàn)性更好。
我們研究了一卷約9000米的TSP320450 (0.32mm ID)產(chǎn)品,其規(guī)格為ID 320 ± 6µm, OD 435 ± 10µm。將其切成每截200長,收集樣品測量(數(shù)據(jù)A)。
進一步將200米長的毛細管切成每截10米長收集樣品測量 (數(shù)據(jù)B). 最后將其中的10米長的毛細管切成每截0.5米長, 收集樣品測量 (數(shù)據(jù)C).
用Pinnacle顯微鏡(配有20X放大鏡)測量,用準確度< 0.5µm的圓形標尺校正。Gauge R&R研究表明,這種方法的預(yù)期誤差為1.2µm (6-σ)
收集的樣品是用Polymicro半自動切管器切割的。每截樣品的末端的聚酰亞胺被去掉,保證顯微鏡照亮觀察,以準確測定毛細管內(nèi)徑ID。
研究發(fā)現(xiàn),數(shù)據(jù)A平均值ID為322.6µm,標準偏差是1.37µm. 數(shù)據(jù)B 和C平均值ID為321.7µm 和 321.1µm,對應(yīng)標準偏差是0.85µm 或 0.31µm。
數(shù)據(jù)顯示,在整根GC柱長度內(nèi)毛細管ID的變化僅有幾個微米。還進一步顯示,實際生產(chǎn)的毛細管ID變化僅是公差范圍的一小部分。整卷毛細管的ID變化范圍小于7µm.
數(shù)據(jù)顯示,在0.32mm ID GC毛細管生產(chǎn)過程中ID是非常穩(wěn)定的。其他與圓度和同心度相關(guān)數(shù)據(jù)也將表明Polymicro生產(chǎn)過程的穩(wěn)定質(zhì)量控制。