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氣相色譜分析實用技巧

發(fā)布日期:2009-12-07      信息來源:admin

  
      對于毛細(xì)管柱的分析,使用純凈、無氧的載氣是非常重要的。在較高溫度下,毛細(xì)管柱的固定相易于氧化。建議在所有毛細(xì)管柱分析中都使用脫水脫氧凈化器。
      同樣,對所有火焰離子化檢測器(FID)中的空氣及尾吹氣管路,建議采用凈化器。另外,電子捕獲檢測器(FID)的尾吹氣管路要設(shè)置水份捕集器,上述氣體的污染都會引起基線噪聲。

  進(jìn)樣口通常是易受污染的部位,襯套的潔凈和良好惰性對于色譜柱性能有著十分重要的作用。在安裝毛細(xì)管色譜柱之前,請仔細(xì)檢查上述襯套是否有樣品殘留物及隔墊和密封圈的顆粒物。另外,襯套還必須進(jìn)行脫活處理,以減少對敏感化合物的吸附與分解。
      隔墊處可能是另一個污染和泄露源。用久的隔墊往往會"去心"或在中心處可能出現(xiàn)孔洞而造成泄露,請注意經(jīng)常更換隔墊,最好選用耐高溫的和低流失的隔墊.對新安裝的隔墊,須先老化一夜,以減少隔墊流失。

  必須確認(rèn)檢測器處于良好的工作狀態(tài),尤其是FID,請經(jīng)常清洗火焰噴嘴。檢查檢測器的氣體流速,以達(dá)到最佳柱性能。請注意檢測器污染或不適當(dāng)?shù)妮d氣流速都會降低靈敏度和柱效。

      色譜柱在人工操作、存放及安裝過程中會暴露于揮發(fā)性化合物之中。通過老化,可消除由此產(chǎn)生的基線干擾。

      在安裝后,所有的色譜柱至少加熱老化一次。當(dāng)進(jìn)行高溫分析和工作處于高靈敏度時,請您必須對柱重復(fù)進(jìn)行幾次老化程序。

      在安裝好毛細(xì)管色譜柱后,開始通如入載氣,在室溫下吹掃柱15min。以5/min的升溫速率從室溫加熱至最高使用溫度,然后保持45min。如果您在高靈敏度工作條件下或選用厚液膜柱,則老化程序應(yīng)重復(fù)幾次,并保持進(jìn)樣器及檢測器的溫度低于最高使用溫度,確保色譜柱的穩(wěn)定性。

  柱污染會引起無數(shù)的麻煩。經(jīng)常出現(xiàn)的現(xiàn)象有峰形不規(guī)則、基線跳動、保留時間改變以及吸附等。

      預(yù)防柱污染:
  首先是預(yù)防進(jìn)樣口的襯套??梢圆捎迷谶M(jìn)樣口襯套內(nèi)填充玻璃纖維或石英棉,這些填充物為收集高分子量以及無機(jī)化合物提供了表面,這樣可以減緩色譜柱的污染。當(dāng)分析的樣品比較"臟"時,請您注意經(jīng)常更換進(jìn)樣口的襯套。
  但是,盡管采用內(nèi)填填充物的進(jìn)樣口襯套,污染物仍可能進(jìn)入色譜柱。這些污染物會在色譜柱的前面冷凝、裂解或鹽析,在以后的分析中會降低靈敏度和柱效。

      恢復(fù)已污染色譜柱性能的最簡易方法是,將色譜柱進(jìn)樣口端去掉1~2圈,因為大部分的污染物聚集在色譜柱的柱前1m處,去掉這幾圈通常既可消除污染。另一個方法是用溶劑漂洗柱,但是這種方法比較費(fèi)時,而且當(dāng)溶劑選錯時將會破壞固定相。

  通??偸菍⑸V柱放置在潔凈的桌面上,在不用時最好放入原來的包裝.含PEG和氰基的固定相需封口,以防止氧化。氧化會導(dǎo)致基線噪聲或基線升高。

  樣品容量的定義為,在峰不產(chǎn)生畸變的條件下,能注入柱的單個分析物的最大量。
  色譜柱樣品容量與任一給定柱長中所存在的固定相數(shù)量有關(guān)。隨著固定相數(shù)量的增加,樣品容量也將增加。樣品容量也可借助較大孔徑的色譜柱來增加。每單位長度的固定相絕對數(shù)量隨柱直徑而增大。
      下表羅列了常用毛細(xì)管色譜柱的樣品容量:(僅供參考)

樣品容量近似值/ng

毛細(xì)管柱

內(nèi)徑/mm

毛細(xì)管色譜柱液膜厚度/um

0.1

0.25

0.5

1.0

0.10

10

30-40

50-70

100-200

0.20

20-30

60-80

100-150

250-350

0.25

30-40

125-175

175-250

400-500

0.32

50-70

200-250

250-350

600-800

0.53

100-120

400-500

500-700

1000-1500



  毛細(xì)管色譜柱的安裝:
  將毛細(xì)管色譜柱安裝在進(jìn)樣器的一端,套上螺母及密封圈,然后將它們沿著毛細(xì)管下移一段。從進(jìn)樣器端將柱切去5~10mm。這樣可以避免密封圈碎片掉入柱中。將柱端切割平整,用放大鏡檢查,以確認(rèn)柱端是平整的。
  按照各色譜儀廠家建議將色譜柱插入進(jìn)樣口。插入深度依您所采用的進(jìn)樣方式而不同,如:分流進(jìn)樣、不分流進(jìn)樣、柱頭進(jìn)樣或直接進(jìn)樣。先用手?jǐn)Q緊螺母,然后用扳手小心地將螺母再擰緊1/2圈,待輕拉毛細(xì)管不移動為止。當(dāng)初始加熱時,密封圈會收縮,而收縮會產(chǎn)生泄露,所以幾次循環(huán)加熱后要將螺母重新擰緊。

  色譜柱連接至檢測器:
  請參照您的色譜儀廠家使用手冊,查出正確的插入距離.將色譜柱插入檢測器,用手?jǐn)Q緊螺母.然后用扳手小心1/2圈,待輕輕拉毛細(xì)管不移動為止。
  對于FID通常是將色譜柱插到檢測器噴嘴處,再向回拉約2mm,請注意距離遠(yuǎn)近適宜,"近",足以防止產(chǎn)生死體積,"遠(yuǎn)",要擰緊螺母時不致使柱碰到噴嘴而破裂。
作者:admin