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如何正確選擇電噴霧針頭

發(fā)布日期:2009-12-07      信息來源:admin

第一步:首先要確定您是需要在線針頭還是離線針頭?
您是在做在線納升級噴霧、微升級噴霧和LC-MS嗎?
在線分析是在流動相以低流速泵入,通過小直徑電噴針進(jìn)入質(zhì)譜時,將高電壓施加于流動相以產(chǎn)生均勻噴霧進(jìn)入質(zhì)譜儀。流動相的來源,最常見的是注射泵或液相色譜(LC),使樣品通過色譜介質(zhì)。
您是在做離線、靜態(tài)的納升級噴霧嗎?
離線分析是通過注射器或加樣槍將已分離好的樣品載入固定在質(zhì)譜儀源上的針頭上。產(chǎn)生樣品流動離線技術(shù)是依賴于電噴針內(nèi)部的液體靜電作用,針頭已施加電壓,朝電極相反方向。

方法

泵流動

樣品體積

針尖ID

流速

離線

No

0.1 to 5μL
(典型 1 μL)

1 - 4 μm

10 至 80 nL/min
(典型 25 nL/min )

在線

Yes

<0.1 至>10 μL
(典型 1-5 μL)

2 - 50 μm
(典型 5-15 μm)

100 nL 至 1 μL/min
(典型 50 - 500 nL/min )

第二步:我在尋找在線納升級噴霧、微升級噴霧和LC-MS的PicoTips 第二步:我在尋找離線、靜態(tài)納省級噴霧用PicoTips
PicoTip在線電噴針
熔融石英PicoTip電噴針有三個選擇:SilicaTip, TaperTip, 和PicoFrit.  SilicaTip 和 TaperTip是標(biāo)準(zhǔn)電噴針并且尺寸不同,工作流速不同。TaperTips是很結(jié)實(shí)的電噴針,用于微升級噴霧。如果你需要使用微升級流速(0.2 to 3 μL/min), 我們建議您在轉(zhuǎn)為使用較小的SilicaTip 和 PicoFrit前. 先使用TaperTip以低流速形式熟悉一下情況。

固定在儀器上的電噴針必須適應(yīng)150 或 360 μm 外徑 (OD) 石英毛細(xì)管。 常用360 μmOD是因?yàn)楦菀滋幚聿⑶铱梢杂休^寬范圍ID規(guī)格和樣式。 標(biāo)準(zhǔn)電噴針長度是5 cm的 SilicaTips 和 50 cm的 TaperTips.

SilicaTips

SilicaTip 是用于在線低流速ESI-MS的最高性能電噴針(U.S. patent 5,788,166)。 尺寸可以支持從500 nL/min到小于1 nL/min.

確定您的目標(biāo)流速,在下表中找到對應(yīng)的針尖規(guī)格,然后確定您的儀器支持的鍍層樣式。



SilicaTip規(guī)格對應(yīng)流速

針尖 ID (μm)

流速* (nL/min)

5

20-100

8

50-300

10

100-400

15

150-400

30

300-1000

*針尖在不使用外來氣體協(xié)助下產(chǎn)生穩(wěn)定的電噴霧的針尖流速的大致范圍。但實(shí)際情況可能會因?yàn)閷?shí)驗(yàn)參數(shù)(流動相成分、施加電壓和源的設(shè)計(jì)等)的變化而有所不同。

TaperTips

TaperTip是熔融石英電噴針沒有內(nèi)錐度(針尖內(nèi)壁是平直的), 流速比標(biāo)準(zhǔn)SilicaTip要高,從0.2 至 3 μL/min. TaperTips比較結(jié)實(shí)并不易阻塞。確定您的目標(biāo)流速,在下表中找到對應(yīng)的針尖規(guī)格,然后確定您的儀器支持的鍍層樣式。

TaperTip規(guī)格對應(yīng)流速

針尖 ID (μm)

流速* (μL/min)

20

0.2-0.5

50

0.2-1

75

0.3-2

100

0.4-3


PicoFrits

PicoFrit是針尖錐體內(nèi)部有多孔篩板的SilicaTip。篩板用作在線過濾器、溶劑混合渦流源和色譜填料柱床。預(yù)填PicoFrit色譜柱(U.S. patent 5,572,023)可以有各種不同的填料。如果您是用納升級分析柱與電噴針連接,我們強(qiáng)烈建議您轉(zhuǎn)為使用PicoFrit。 確定您是要購買預(yù)填PicoFrit色譜柱還是PicoFrit空柱。
硼硅玻璃和石英PicoTips是傳統(tǒng)納升級噴霧離子化電噴針的改進(jìn)版,它們的特殊錐體可以自我填充。

通過您的納升級噴霧源的制造商來確定電噴針的適當(dāng)OD. Micromass (Waters) ZSpray NanoFlow使用1.0 OD的PicoTips, ABI Mariner NanoLINK, Bruker NanoSpray, MSD Proteomics/Protana NanoES, and Thermo Finnigan 納升級噴霧離子源使用1.2 mm OD的PicoTips。

確定您的目標(biāo)流速,在下表中找到對應(yīng)的針尖規(guī)格。 EconoTips有1 μm ID針頭,對標(biāo)準(zhǔn)單層導(dǎo)電鍍層的日常分析是理想的。GlassTips針尖ID有2 和 4 μm, 帶耐用、惰性的多層導(dǎo)電鍍層(U.S. Patent 5,788,166),也可以不帶鍍層。經(jīng)過嚴(yán)格的視頻顯微鏡檢驗(yàn)。QuartzTips對鈉敏感樣品或需要耐高pH溶劑的針頭適用。


針頭規(guī)格對應(yīng)流速

針頭 ID (μm)

流速* (nL/min)

1

20-80

2

20-80

4

40-100


*針尖在不使用外來氣體協(xié)助下產(chǎn)生穩(wěn)定的電噴霧的針尖流速的大致范圍。但實(shí)際情況可能會因?yàn)閷?shí)驗(yàn)參數(shù)(流動相成分、施加電壓和源的設(shè)計(jì)等)的變化而有所不同。
第三步:正確選擇鍍層樣式
電噴霧必須要有電接觸。電接觸是通過導(dǎo)電鍍層施加到電噴針上,或是通過連接接合部直接到流動相上。每種樣式電噴針可以有多層導(dǎo)電鍍層(U.S. pat. 5,788,166)以建立與針頭尖端噴霧溶劑的接觸。電噴針也可以無鍍層,使用金屬兩通作聯(lián)結(jié)。一些電噴針也可以是遠(yuǎn)端鍍層,不需要不銹鋼接頭作連接。遠(yuǎn)端鍍層特別設(shè)計(jì)用于我們的PicoTip轉(zhuǎn)換器。

遠(yuǎn)端鍍層針頭的聯(lián)結(jié)方式(D)
在電噴針外部提供電接觸,針頭遠(yuǎn)端有導(dǎo)電鍍層。通過針尖和管路直接的縫隙與流動相實(shí)現(xiàn)接觸。固定針頭的連接兩通用非導(dǎo)電材料(如PEEK)制作。

標(biāo)準(zhǔn)鍍層針頭的連接方式(CE)
在電噴針外部提供電接觸,針尖有導(dǎo)電鍍層,與流動相有電壓接觸。標(biāo)準(zhǔn)鍍層PicoTips產(chǎn)品號用-CE-表示。固定針頭的連接兩通用非導(dǎo)電材料(如PEEK)制作。

未鍍層針頭的連接方式(N)
用固定針頭的兩通提供電接觸。電壓通過針頭和管路之間的縫隙施加到流動相中。未鍍層PicoTips產(chǎn)品號用-N-表示。一種結(jié)構(gòu)是固定針頭的兩通用導(dǎo)電金屬制作。另一種是通過PEEK三通內(nèi)部導(dǎo)線電極施加電壓。
作者:admin