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毛細(xì)管氣相柱的選擇方法

發(fā)布日期：2009-12-07      信息來(lái)源：admin

一、毛細(xì)管氣相柱是首選
      相比于填充柱，毛細(xì)管柱具有更高的理論及有效塔板數(shù)。對(duì)于幾乎所有的樣品，毛細(xì)管柱效更高，從而大大改善了峰的分離度，分離能力大幅度提高使許多分析能夠在非常短的時(shí)間內(nèi)用非常短的色譜柱來(lái)完成。
　　0.53mm大口徑毛細(xì)管柱大大減少了填充柱與毛細(xì)管柱在樣品容量上的差別，而且近年來(lái)檢測(cè)器敏感度的提高也降低了大樣品量的需求。0.53mm大口徑毛細(xì)管柱已廣泛應(yīng)用，正在越來(lái)越多地替代填充柱。
　　我們鼓勵(lì)用戶盡量選用代表現(xiàn)代新技術(shù)的毛細(xì)管柱，但填充柱依然比毛細(xì)管柱有更大的樣品容量，有些過(guò)程控制儀器和一些老的標(biāo)準(zhǔn)方法依然采用填充柱。
二、毛細(xì)管氣相柱類型的選擇
　　當(dāng)面對(duì)一個(gè)未知物時(shí)，先試用現(xiàn)有GC柱。如果該柱分離不理想，根據(jù)你對(duì)樣品的了解，基本原則是分析物與固定相有相似化學(xué)性質(zhì)時(shí)才會(huì)相互作用。也就是說(shuō)對(duì)樣品越了解，越容易找到合適的固定相。
　　非極性分子－通常僅由C和H組成，并且無(wú)偶極矩，直聯(lián)(正烷)是常見(jiàn)的非極性化合物的例子。
　　極性分子－主要由C和H組成，同時(shí)也有其他原子，如：N、 O、 P、 S或鹵素。樣品包括有醇類、胺類、硫醇類、酮類、有機(jī)鹵化物等。
        可極化物質(zhì)－主要由C和H組成，同時(shí)包含不飽和鍵。通常有炔和芳香族化合物。
　　我公司提供的色譜柱品種齊全，完全能夠滿足你分析的需要。
　　如果你的樣品是具有相似的化學(xué)性質(zhì)的非極性組分的混合物，比如大多數(shù)石油餾分中的烴，你可以試用KB-1毛細(xì)管色譜柱。它按沸點(diǎn)順序分離。如果你懷疑有芳族化合物，試著用有苯基的KB-5或KB-35柱。
　　極性或可極化組分樣品能夠在中極性和／或可極化固定色譜柱上進(jìn)行分析，如有苯基或類似基團(tuán)固定相，比如KB-50或KB-225柱。如果需要更高極性，可以選用聚乙二醇(PEG)固定相，即通常所說(shuō)的WAX固定相。
三、毛細(xì)管氣相柱規(guī)格的選擇
         1、膜厚
        薄膜比厚膜洗脫組分快、峰分離好、溫度低。
        一般而言，色譜柱的膜厚為0.25到0.50um。對(duì)于流出達(dá)300攝氏度的大多數(shù)樣品(包括蠟、甘油三脂、甾族化合物)能夠很好的分析。對(duì)于更高的洗脫溫度，可以用0.1um的液膜。而厚液膜對(duì)于低沸點(diǎn)化合物有利，對(duì)于流出溫度在100攝氏度～200攝氏度之間的物質(zhì)，用1.0~1.5um的液膜效果較好。超厚膜(3~5um)用于分析氣體、溶劑和可吹掃出來(lái)的物質(zhì)，以增加樣品組分與固定相的相互作用。另一個(gè)選擇厚膜的原因是當(dāng)用大口徑柱時(shí)保持分離度和保留時(shí)間。由于這個(gè)原因，大口徑柱都只有厚膜。
       厚膜色譜柱的流失較大，極限溫度必須隨膜厚度增加而下降。
         2、長(zhǎng)度
        一般情況，15m柱用于快速篩選簡(jiǎn)單混合物或分子量極高的化合物。30m柱是最普遍的柱長(zhǎng)。超長(zhǎng)柱(50m,60m或100m,150m)用于非常復(fù)雜的用品。
　　柱長(zhǎng)度在柱性能上不是一個(gè)重要參數(shù)，例如：加倍柱長(zhǎng)，恒溫分析時(shí)間則加倍，但峰分辨率僅增大約40%。如果改變柱長(zhǎng)度分析結(jié)果只是比較好但不是特好時(shí)，有比增加柱長(zhǎng)度更好的辦法來(lái)改進(jìn)方法，如考慮更薄的膜，優(yōu)化載氣流量或用程序升溫等。
         分析活性極強(qiáng)的組分是一種特殊情況。如果樣品與柱材質(zhì)接觸，那么峰會(huì)嚴(yán)重脫尾。較厚的膜、相對(duì)短的柱，由于較少的柱材和較厚的固定液體可以掩蓋其表面以屏蔽活性點(diǎn)從而減少相互作用的機(jī)會(huì)。
         3、內(nèi)徑
　　增加直徑意味著需要更多的固定相，即使厚度不增加，也有較大的樣品容量。同時(shí)也意味著降低了分離能力且流失較大。小口徑柱為復(fù)雜樣品提供了所需的分離，但通常因?yàn)橹萘康托枰至鬟M(jìn)樣。如果分離度的降低能夠接受的話，大口徑柱可以避免這一點(diǎn)。當(dāng)樣品容量是主要的考慮因素時(shí)，如：氣體、強(qiáng)揮發(fā)性樣品、吹掃和捕集或頂空進(jìn)樣，大口徑甚至PLOT柱可能比較合適。
　　同時(shí)色譜柱內(nèi)徑的選擇中要考慮儀器的限制和要求．填充柱的進(jìn)樣口可以使用大口徑毛細(xì)管柱(0.53mm內(nèi)徑)，而小口徑柱就不一定能夠被連接在儀器上使用。毛細(xì)管柱的進(jìn)樣口一般可以用于所有內(nèi)徑范圍的毛細(xì)管柱。(0.10mm、0.25mm、0.32mm、0.53mm)直接聯(lián)用的GC/MSD和MSD需要小口徑柱，因?yàn)檎婵毡貌荒芴幚泶罂趶街拇罅髁俊２槊髂愕恼麄€(gè)系統(tǒng)看看你適合哪些柱內(nèi)徑的色譜柱。
　　
　　　









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